297 不要轻易得罪医学生(求订阅,求月票)(1/3)

作品:《我有科研辅助系统

投完cn-2/cl的最后一步反应,许秋开始处理第一步的反应产物,也就是中央苯环()上连接两个酯基的--结构。

点板展开剂用的是1:1体积比的二氯甲烷和石油醚,结果显示,主要产物点比较深,产率应该不低,毕竟合成了24个小时以上。

许秋判断,这种需要较长反应时间的反应,或许比较适合微波反应器,估计能够缩短不少的反应时间,之后可以试一试。

邬胜男之前也是有过柱子的经历,但没有用过这种高级的高压液相色谱机器,都是手工过柱子,过一个柱子可能要花费一天时间的那种,她现在看到这种机器,自然是两眼放光,惊呼“居然有这种神器”。

之前这个反应产物停留在过柱子的前一步,已经完成了拌样,现在可以直接上柱。

许秋从之前用过的一次性空白柱中,挑选了两根还比较干净的出来,和邬胜男一起完成装样。

说起来,这种一次性的空白硅胶柱,许秋之前联系了厂家,本来想买一批的,毕竟用起来很方便,但打听到价格,大的几百软妹币,小的也要好几十软妹币,想了想,还是没有买,自己填柱子最多多费十分钟的时间,就能省下几百块钱,还是给魏老师省点经费吧。

装好柱子后,许秋一边操作仪器,一边给邬胜男讲解:“我们这台高压液相色谱仪,可以实现30-60毫升每分钟的流速……”

采用的溶剂参考了点板时的展开剂,a/溶剂分别选择了二氯甲烷和石油醚。

过柱子比较顺利,许秋和邬胜男两根柱子,一共耗时三个多小时,产物均分离、提纯完毕,得到的两种材料,最终产率均在80%左右。

在此期间,许秋同时提前重蒸了四氢呋喃(h)溶剂,并做好了下一个反应的准备工作,韩嘉莹从低温物理实验室那边打了液氮归来。

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许秋也拿到了学妹h21和h22体系的器件效率,同时引入硫原子和噻吩侧链的h22给体材料,性能更佳,和学姐的-(eh)-cn受体单元结合,最高效率达到了7.62%。

虽然效率的提升幅度相较于h1x以及原初的az材料并不大,但是更重要的是丰富了给体库的选择,之后有新的受体材料出来,一下子就可以和一大批给体材料进行结合,更容易取得效率的突破。这种对于材料的优化很难一蹴而就,需要长时间的积累和试错。

有了液氮,许秋继续单元的第二步合成,低温反应,用正丁基锂引入侧链以及羟基。

在有机合成领域,想要达成同样的一步反应,有着不同的途径,就比如这一步,文献中也有人用到了格式试剂,也就是用含卤化镁的有机金属化合物,取代正丁基锂的作用,条件比较温和,是在h回流温度下进行的。

不过,他们利用格式试剂反应的产率比较低,只有30%左右,再加上,许秋对于涉及正丁基锂的低温反应比较有经验,因此他没有贸然更换反应条件。

邬胜男倒是第一次使用正丁基锂,许秋便先做了一番示范。

首先,用液氮和无水乙醇在碗状杜瓦瓶中搅拌,得到可维持约零下78摄氏度的低温装置。

然后即10毫摩尔的1-溴-4己基苯,溶于30毫升重蒸过的h溶剂中,并将反应瓶在搅拌的条件下,置于零下78摄氏度的条件下的低温装置中。

接着,将4.2毫升,即10毫摩尔的正丁基锂的正己烷溶液(浓度为2.4m),通过注射器一滴滴的缓慢注入反应瓶中。

维持低温、搅拌一小时后,将单元第一步合成的约1毫摩尔的产物,溶于80毫升h溶剂中,一滴滴的缓慢注入反应瓶中。

最后,让反应容器的温度缓慢回升到室温,并搅拌过夜。

相比于之前丙二腈涉及到氰化物的反应,正丁基锂的低温反应投起来,许秋就轻松多了,只需要注意在抽取正丁基锂溶液的时候,不让它在空气中自燃就可以。

反应顺利完成,许秋朝旁边的邬胜男说道:“这个反应搞定了,我们继续处理cn衍生物的反应吧。”

“好的。”邬胜男点点头,心中默默想着:“跟着许秋干,真是一刻休息的时间都没有,感觉一整天都在实验,难怪只是一个本科生就能发表那么多文章。虽然很辛苦,不过只要有成果,一切就都是值得的。”

许秋并不知道博后学姐的想法,他专注盯着通风橱中的几个反应装置,心中计算之前cn-2/cl最后一步反应的反应时间,应该是已经超过预期反应时间一个多小时,问题应该不大,甚至反应产率可能还会更高一些。

不过,之前为了让这个反应进行的比较充分,丙二腈相对于n-2/cl是2倍过量的,也就是说哪怕产率是100%,仍然会残留一份的丙二腈,需要将丙二腈处理掉。

至于为什么不让n-2/cl二倍过量,是因为n-2/
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